-- 오늘의 실험노트 --
비이온 계면활성제 분석
분석항목
1. A.V 산가 (mg KOH/g)
2.OH.V 수산기가(mg KOH/g)
3.S.V검화가 (mg KOH/g)
4.I.V 요오드화가
1.전아민가
2.건조 감량
3.응고점
4.색상
5.pH
6.수분정량
7.Amide
8.Free Amne
9.알칼리 및 비누화
10.녹는점
** 녹는점(Melting Point) **
실험.1
20ml 비이커에 시료를 소량 담는다.
실험2.
곤로 위에서 녹여준다.
실험.3
모세관 한쪽을 손으로 막고(빨강 테두리 쪽) 시료를 10mm 취한다.
시료를 굳힌 후 비커에 거꾸로 두어 냉동실에
2시간이상 넣어 사용한다.
실험.4
수은봉 중간에 모세관이 오게 한 후
1분에 1'C씩 오르게 마그네틱이 들어간 플레이트를 세팅하여 녹는점을 측정한다.
** A.V (mg KOH/g) **
[ EGS - M, D, D(H), IPIS, NPGC, IPM, DIBA]
실험.1
250ml 삼각플라스크에 크실렌:에탄올(1:1)
50ml를 넣는다
실험.2
시료 5g을 측량 후 녹여준다.
실험.3 페놀프탈레인 용액 (3~5)방울을 넣는다.
실험.4
N/10 - KOH로 적정한다.
시험.5
적정은
무색에서 옅은 홍색이 30초 지속하는 때로 한다.
** Loss On Drying **(수출용)
실험.1
스위치 ON
실험.2
"Tare" 한번 눌러준다.
"Timer"를 눌러 30분을 맞춘 후 Off를 눌러준다.
실험.3
"Tare" 눌러 0점을 맞추고 시료를 올리고
뚜껑을 닫아준다.
온도 세팅을 한 후, .Unit을 2번 눌러준다.
실험.4
셔터를 열어준 후 "Start"를 눌러준다.실험이 끝나면 결과값을 기록 후 "Break"를 눌러준다.
** OH.V 수산기가(mg KOH/g) *
실험.1
시료 약 2g을 평저둥근 플라스크에 담는다.
실험.2
무수초산:피리딘 혼합용액 (25:75)을 100ml 메스플라스크에 만든다.
(갈색병에 만들어야 함)(부피팽창)
실험.3
혼합용액을 5ml씩 넣어준다.
실험.4
OH.V 수산기가 기기에 98'C 1시간 중탕시켜준다.(냉각수를 틀어준다.)
공시험은 앞줄 가운데
실험.5
증류수 10ml를 넣어준다.(10분간 재가열)
실험.6
중탕을 중지하고 중화에탄올을 이용하여 냉각관을 세척시켜준다.
실험.7
열중탕을 하면서 시료를 녹여준다.
(1% 페놀프탈레인 지시약 5방울을 넣어준다.)
1N - KOH로 적정한다.
실험.8
적정은
무색에서 옅은 홍색이 30초 지속하는 때로 한다.
OH.V 수산기가(mg KOH/g)=
[(공시험 ml- 적정 ml) *56.11* F/시료 ]+ A.V
** S.V검화가 (mg KOH/g) **
실험.1
시료 2g을 삼각플라스크에 측량한다.
실험.2
0.5N - KOH 를 여과한 후 25ml를 취해
삼각플라스크에 넣어준다.
실험.3
크실렌 : 에탄올 혼합액 (1:1) 50ml를 삼각플라스크에 넣어준다.
실험.4
92'C에서 1시간 열중탕을 시켜준다.
실험.5
1% - 페놀프탈레인 지시약 5방울을 넣어준다.
실험.6
1N - HCl을 이용하여 적정하여준다.
(열중탕 하면서)
실험.7
적정은 자주색에서 흰색이 30초간 지속되는 때로한다.
** 6.I.V 요오드화가 **
실험.1
300ml 삼각플라스크에 시료 1g을 측량 후,
클로로포름 10ml 를 넣어준다.
(공시험도 같이 진행한다.)
실험.2
삼염화요오드 25ml를 넣어준다.
실험.3
호일로 막고 차광을 30분간 해준다.
실험.4
10% - KI용액 20ml를 넣어준다.
실험.5
증류수 100ml를 넣어준다.
실험.6
적정과정 중에 1% 전분 지시약을 1ml넣어준다.
실험.7
용해를 시켜준다.
실험.8
0.1N - 티오황산나트륨으로 적정해준다.
실험.9
흑색에서 무색으로 30초간 지속 될 때를
종말점으로 한다.
** 전아민가 **
실험.1
시료 1g을 삼각플라스크에 취한다.
실험.2
중화에탄올 50ml를 넣어준다.
실험.3
0.2% - BPB 지시약을 3~5방울 넣어준다.
실험.4
Water Bath에서 용해시켜준다.
실험.5
1N- HCl로 적정한다.
실험.6
30초간 노란색이 유지 될때를 종말점으로 한다.
** 건조감량 **
실험.1 검량계에 SeaSand 약 3g을 측량한다.
실험.2 유리막대+Seasand+비커 무게를
기록한다.
실험.3
0점을 맞춘 후 시료의 약 1g을 측량 기록 한다.
실험.4
105'C 오븐에서 1.5시간 건조시킨다.
30분마다 천천히 저어준다.
실험.5
데시게이터 안에서 1시간 정치 후 무게를 측정한다.
** 응고점(SolidFying Point) **
실험.1
비이커에 이중관 시험관을 넣고 얼음을 채운다.
( NaCl을 넣어준다.)
실험.2
온도계를 꼽고 응고점을 확인한다.
실험.3
응고를 확인 후 온도계를 읽어준다.
** 색상 **
실험.1
시료 약 30g을 녹여준다.
2.실험
스위치온 -》Zero
셀에 시료를 넣어 색상을 Read 한다.
(시료와 셀 온도를 맞춰준다)
깨짐 및 응고 방지
(굳으면 105'C 오븐에 넣어 시료를 녹인다)
** pH **
실험.1
200ml비이커에
증류수 90g + 에탄올10g+시료 1g 을 넣어
용액을 만들고 pH를 측정한다(25'C)
** 수분 정량 **
실험1.
스위치 On
날짜세팅 function + 5
ABP + Up & Down
Stirrer Speed 2
실험.2
Pretitr-》Enter -》 Read-》Sample -》Enter-》Lot No-》Enter
Weight 1무게 입력 -》-》시료넣기-》 weight 2 -》Start[시료가 다 녹은지 확인부터 한 후 ]
워밍업 -》 APS -》DISP -》 1&2 선택 -》 섞음
** 알칼리 및 비누화 **
실험.1
시료 3g을 아세톤 100ml에 녹여준다.
실험.2
시료를 아스피레이터를 이용하여 흡입여과한다.
(3G-4 유리여과기 & 흡입여과기 병의 무게를
실험 전 미리 기록해준다.)
여과기를 뺄때는 벨브콕을 열어준다.
[남은 여액은 Free Amine 적정]
실험.3
105'C 오븐에 3-G4여과기를 1시간 건조시킨다.
실험.4
데시게이터에 1시간 방치 후 무게를 측량한다.
** Free Amine **
실험.1
흡입여과하고 남은 용액에 BCG 지시약을 넣고
실험.2
1N - HCl을 이용하여 적정한다.
실험.3
녹색이 되면 적정을 멈춘다.
** Amide **
100 - [수분 - 비누화 - Free Amine]