-- 오늘의 실험노트 --
반응식
실험.1
1.PALMAC65-18 (1mol)
2.Ethyllene Glycol(1.3mol)
3.P -Toluene Sulfonic Acid PALMAC65-18 의 ( 1% ) [촉매]
4,Na3PO4 PALMAC65-18 의 ( 0.3%) [산화방지제]
4구플라스크에 시료를 적량한다.
(4구플라스크의 빈 무게를 측량한다.)
(실험전 실험기구를 미리 세척한다.)
실험.2
회전날 & 베어링에 진공오일을 발라준다.
실험.3
1번 구멍은 시료투입구 & 회전 날개 날
2번 구멍은 고무마개로 막는다.
3번 구멍은 수은온도계를 넣는다.
4번 구멍은 냉각기와 연결한다.
(냉각기 아래는 물이 들어가고 위는 물이 나감)
(합성 가열 전 회전판날을 돌려 기기를 확인한다.)
실험.4
냉각기에 둥근플라스크를 연결한다.
(연결관에 구리스를 발라준다.)
실험.5
실험 장치를 만든 후 실험을 시작한다.
(10분마다 온도 / 압력 / 시간 / 상태를 기록한다)
(냉각수를 틀어준다.)
진공 ON [좌↕우↕] 킨 후 [좌↔ 우↕]
진공 OFF [좌↕우↔]
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반응시간 |
반응온도 |
진공도 |
상태 |
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1시간 |
110~ 110℃ |
550 ~530mmHg |
반응시작 |
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1시간 |
110~ 120℃ |
530 ~560mmHg |
소량 회수됨 |
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1시간 |
120~ 130℃ |
560 ~590mmHg |
과량 회수됨 |
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1시간 |
130~ 140℃ |
590 ~620mmHg |
회수되지 않음 |
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30분 |
140℃ |
620 ~660mmHg |
반응종결 |
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1시간 |
140℃ |
660 mmHg |
숙성시작 |
실험.6
드라이기를 이용하여 냉각 90'C
(진공상태유지)
실험.7
시료 5g을 채취 후 , 산가(A.V)를 측정한다.
실험.8
KOH량 : 원료투입량 * 1.2 *산가(A.V) * 이론반응량
10% -KOH를 만든다.
실험.9
Water Bath 85'C에 교반 후 30분 정치한다.
실험.9
하층 용액을 버린다.
버린 용액에 페놀프탈레인 용액을 넣어
색을 확인한다.
실험.10
양의 80% -10%NaCl을 넣어 수세한다.(교반)
실험.11
온수를 넣어 85'C 30분 더 정치한다.
12.
하층을 버린다.
12.
진공을 최대로 걸어서 수분을 날려준다.
105'C
(드라이기로 수율을 높여준다)